卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)方法一般有純水標(biāo)、含水甲酵標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)和穩(wěn)的結(jié)晶水合物標(biāo)三種。
(1)純水標(biāo)法 取數(shù)個干燥具塞滴瓶,加入25mL無水甲醇,用費(fèi)休試劑滴至終點(diǎn)。這時滴瓶內(nèi)呈無水狀態(tài),隨即用注射取樣器迅速注入已準(zhǔn)確稱量的純水30.00mg,在劇烈攪拌下,以費(fèi)休試劑滴至終點(diǎn),求得每毫升費(fèi)體試劑相當(dāng)于水的質(zhì)量M^.
(2)含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)法
(A)含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 含水中醇標(biāo)準(zhǔn)溶液是用無水甲醉加入 還的燕螺水配成的。無水甲醇應(yīng)經(jīng)過金屆鎂粉二次處理,然后蒸餾,把蒸出的甲醇立即用來配制。取充分干燥的500mL存雖瓶,在瓶中加入無水甲醇400mL,用注射器(或小滴瓶)減員法準(zhǔn)確稱設(shè)蒸餾水0.2500,注入容量瓶中,迅速塞牢瓶塞,振蕩均勻后,用元水甲醇稀釋至刻度。即使經(jīng)過多次處理的甲醇,也難免含有微量水分,因此必須對此值予以校正。在不斷攪拌,保持利同條件下,用無水甲醇及配制好的含水醇分別滴同量費(fèi)休試劑,得到Va和Vb,然后求校正值F。
(B)標(biāo)方法 在于燥的滴瓶中加入無水甲醇10mL,以費(fèi)休試劑滴至終點(diǎn)。然后準(zhǔn)確量取一量的含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(含水量為Hmg),以費(fèi)休試劑在不斷攪拌下滴。由試劑的消耗量V(單位為mL)計(jì)算費(fèi)休試劑的滴度T(mg/mL):以含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)費(fèi)休試劑結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡便,而且進(jìn)行反滴。但是,含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液比一般水溶液的膨脹系數(shù)更大,標(biāo)時須注明當(dāng)時溫度。在使用中溫度有明顯差別時,須需對水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積予以校正。當(dāng)使用含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)液反滴時,更要注意這種溫度對體積造成的影響。
(3)穩(wěn)的結(jié)品水合物標(biāo)法 一般用于標(biāo)(費(fèi)休試劑的結(jié)晶水合物有一水合草酸銨(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸鈉CH3C00Na·3H2:0、一水合檸檬酸和二水合酒石酸鈉等。其中以二水合酒石酸鈉為,它的理論含水量為15.66%。在150℃加熱后含水量為15.652%,將其暴露于相對濕度為20一79%的空氣中,此水合物增加重量為0.01一0.09%。
費(fèi)休法終點(diǎn)判 費(fèi)休法的滴終點(diǎn),對于無色試液用目視法判。如果是帶有顏色或呈渾濁狀的試液,則需用水停滴走法或電位滴法判終點(diǎn)。
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